酒类产品中塑化剂(16种邻苯二甲酸酯类)检测整体解决方案

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酒类产品中塑化剂(16种邻苯二甲酸酯类)检测整体解决方案

产品编号：发表日期：2014-03-18 16:52:00

上海西宝开发出酒类产品中塑化剂的解决方案，使用ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化，分别运用HPLC、GC-MS两种分析方法测定，满足更多用户检测塑化剂的需求

咨询电话： 400-021-8158

详细信息

近日，白酒行业爆出了“塑化剂超标”事件，引起了市场的广泛关注。已知白酒生产过程中自身发酵环节不产生塑化剂。白酒产品中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、成品酒塑料桶包装等。塑化剂的危害不言而喻，2012年6月1日，卫生部曾紧急发布通知，将16种塑化剂列入《第六批食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》，并公布了检测方法。

国内外关于酞酸酯在环境中分布的研究已较为深入，但酞酸酯通过各种途径污染食品的现象还没有引起足够的重视。利用GC/FID气相色谱技术可对塑料食品袋及包装食品中的5种酞酸酯，包括邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DE2HP）进行准确分离和检测。

上海西宝开发出酒类产品中塑化剂的解决方案，使用ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化，分别运用HPLC、GC-MS两种分析方法测定，满足更多用户检测塑化剂的需求，详细解决方案如下：

1 适用范围

本方法适用于白酒、红酒等酒类样品中17种邻苯二甲酸酯类检测。

2 样品准备/提取

准确量取5 mL样品置于具塞玻璃管中，加入10 mL 正己烷：甲基叔丁基醚（1:1），充分涡旋混合2 min ，4000 r/min 转速下离心2 min，取上清液，再用10 mL正己烷：甲基叔丁基醚（1:1）重复提取一次，合并两次上清液，于40 ℃水浴中氮吹至近干，用正己烷定容至2 mL，待净化。

3 SPE柱净化——PSA玻璃固相萃取柱

(1)活化：	向SPE小柱中加入1.0 g无水硫酸钠，再依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷，弃去流出液；
(2)上样：	加入待净化液，流速控制在1 mL/min内，收集流出液；
(3)洗脱：	依次加入5 mL正己烷、5 mL 4%丙酮-正己烷溶液，接收流出液，合并步骤(2)、(3)流出液；
(4)重新溶解：	40 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干，用乙腈定容至1 mL，供HPLC检测。

4 色谱条件

色谱柱：	C18（2），250 mm × 4.6 mm，5 μm
流速：	1.0 mL/min
检测器：	UV 224 nm
柱温：	30 ℃

梯度洗脱条件

时间（min）	0	5	15	40	55	60	75	90	91
A (%)	50	50	36	36	35.5	25	0	0	50
B (%)	50	50	64	64	64.5	75	100	100	50

5 添加回收结果

白酒中17种邻苯二甲酸酯类添加回收结果

红酒中17种邻苯二甲酸酯类添加回收结果

参考方法《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》,《GB/T 21928-2008 食品塑料规格材料中邻苯二甲酸酯的测定》上海西宝生物提供以下产品订购信息：

订货号	中文名称	英文名称	CAS#	组分标记	规格	价格
C16174000	邻苯二甲酸二甲酯 (DMP)	dimethyl phthalate	[131-11-3]	ABC (1) (2) (3)	0.5g	330
C16172000	邻苯二甲酸二乙酯 (DEP)	diethyl phthalate	[84-66-2]	ABC (1) (2) (3)	0.5g	330
C16173500	邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)	diisobutylphthalate	[84-69-5]	ABCE (2)	0.25g	450
C16171000	邻苯二甲酸二丁酯 (DBP)	di-n-butyl phthalate	[84-74-2]	ABCDE (1) (2) (3)	0.5g	360
C16174400	邻苯二甲酸二 (2-甲氧基)乙酯， (DMEP)	bis (2-methoxyethyl)phthalate	[117-82-8]	ABC (2)	0.25g	330
C16174700	邻苯二甲酸二-4-甲基-2-戊基酯 (BMPP)	bis (4-methyl-2-pentyl)phthalate	[146-50-9]	ABC (2)	0.1g	450
C16171900	邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯 (DEEP)	bis (2-ethoxyethyl)phthalate	[605-54-9]	ABC (2)	0.1g	450
C16175500	邻苯二甲酸二正戊酯 (DPP)	diamyl phthalate	[131-18-0]	ABC (2)	0.25g	405
C16173200	邻苯二甲酸二己酯 (DHXP，DNHP)	di-n-hexyl phthalate	[84-75-3]	ABC (2)	0.1g	450
C16168000	邻苯二甲酸丁苄酯 (BBP)	butyl benzyl phthalate	[85-68-7]	ABCDE (1) (2) (3)	0.25g	450
C16170500	邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯 (DBEP)	bis (2-butoxyethyl) phthalate	[117-83-9]	ABC (2)	0.1g	450
C16171500	邻苯二甲酸二环己酯 (DCHP)	dicyclohexyl phthalate	[84-61-7]	ABC (2)	0.25g	330
C16173000	邻苯二甲酸二-2-乙基己酯 (DEHP)	bis (2-ethylhexyl)phthalate	[117-81-7]	ABCDE (1) (2) (3)	0.5g	330
C16176000	邻苯二甲酸二苯酯 (DPHP)	diphenyl phthalate	[84-62-8]	ABC	0.5g	330
C16175000	邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP)	di-n-octyl phthalate	[117-84-0]	ABCDE (1) (2) (3)	0.25g	330
C16174800	邻苯二甲酸二壬酯 (DNP) (异构体混合物)	di-nonyl phthalate (mixture of isomers)	[84-76-4]	A (2)	0.25g	360
013759-02-1mL	邻苯二甲酸二壬酯（DNP），1000mg/L 于正己烷	di-nonyl phthalate	[84-76-4]		1mL	428
C16173700	邻苯二甲酸二异丙酯 (DIPRP)	Phthalic acid, bis-isopropylester	[605-45-8]	C	0.1g	450
C16169000	邻苯二甲酸二烯丙酯 (DAP)	Phthalic acid, bis-allyl ester	[131-17-9]	C	0.25g	330
C16177000	邻苯二甲酸二丙酯 (DPRP)	Phthalic acid, bis-propyl ester	[131-16-8]	C	0.25g	330
C16173680	邻苯二甲酸二异戊酯 (DIPP)	Phthalic acid, bis-iso-pentyl ester	[605-50-5]	C	10mg	1020
C16173100	邻苯二甲酸二庚酯 (DHP)	Phthalic acid,bis-n-heptyl ester	[3648-21-3]	C	0.1g	450
C16173600	邻苯二甲酸二异壬酯 (DINP) (异构体混合物)	Phthalic acid,bis-iso-nonyl ester (technical)	[68515-48-0]	CDE	0.25g	360
C16173550	邻苯二甲酸二异癸酯 (DIDP) (异构体混合物)	Phthalic acid, bis-iso-decyl ester	[26761-40-0]	CDE	0.1g	450
C16167500	邻苯二甲酸	Phthalic acid	[88-99-3]		0.25g	360
C16179100	邻苯二甲酸正戊异戊酯（混合物）	Phthalic acid, n-pentyl-isopentyl	[84777-06-0]		0.1g	2685
C16170000	邻苯二甲酸二苄酯	Phthalic acid, bis-benzyl ester	[523-31-9]		0.1g	450
C16173570	邻苯二甲酸二异庚酯	Phthalic acid, bis-iso-heptyl ester	[41451-28-9]		0.1g	600
C16173650	邻苯二甲酸二异辛酯 (DIOP)（工业混合物）	Phthalic acid, bis-iso-octyl ester (technical)	[27554-26-3]		0.25g	360
订货号	中文名称	英文名称	CAS#	组分标记	规格	价格
C16171800	邻苯二甲酸二癸酯（工业级）	Phthalic acid, bis-decyl ester (technical)	[84-77-5]		0.25g	330
C16177300	邻苯二甲酸丁基辛基酯	Phthalic acid, butyloctyl ester	[84-78-6]		0.25g	330
C16177150	邻苯二甲酸双十一烷基酯	Phthalic acid, bis-undecyl ester	[3648-20-2]		0.1g	600
C16171850	邻苯二甲酸二月桂酯	Phthalic acid, bis-dodecyl ester	[243-90-8]		0.25g	360
C16178500	邻苯二甲酸己基-2-乙基己基酯	Phthalic acid, hexyl-2-ethylhexyl ester	[75673-16-4]	(2)	0.1g	450
C16174010	邻苯二甲酸二甲酯-D4 (DMP-D4)	Phthalic acid, bis-methyl ester D4	[93951-89-4]		10mg	1020
C16172010	邻苯二甲酸二乙酯-D4 (DEP-D4)	Phthalic acid, bis-ethyl ester D4	[93952-12-6]		10mg	1020
C16177010	邻苯二甲酸二丙酯-D4 (DPRP-D4)	Phthalic acid, bis-propyl ester D4	[358731-29-0]		10mg	1020
C16171010	邻苯二甲酸二正丁酯-D4 (DBP-D4)	Phthalic acid, bis-butyl ester D4	[93952-11-5]		10mg	1020
C16173510	邻苯二甲酸二异丁酯-D4 (DIBP-D4)	Phthalic acid, bis-iso-butyl ester D4	[358730-88-8]		10mg	1020
C16173210	邻苯二甲酸二己酯-D4 (DHXP/DNHP-D4)	Phthalic acid, bis-hexyl ester D4			10mg	870
C16173010	邻苯二甲酸二 (2-乙基已基)酯-D4 (DEHP-D4)	Phthalic acid, bis-2-ethylhexyl ester D4	[93951-87-2]		10mg	1020
C16173101	邻苯二甲酸二正庚酯-D4	Phthalic acid, bis-n-heptylester D4	[358731-41-6]	(3,4,5,6 D4)	10mg	1020
XA16174810CY	邻苯二甲酸二正辛酯-D4 (DNOP-D4),100ng/μl于环己烷	Phthalic acid, bis-n-nonyl ester D4			1mL	945
C16175510	邻苯二甲酸二苯酯-D4	Phthalic acid, bis-n-pentyl ester D4	[358730-89-9]		10mg	1020
C16170010	邻苯二甲酸二苄酯-D4	Phthalic acid, bis-benzyl ester D4			10mg	870
C16168010	邻苯二甲酸丁苄酯-D4 (BBP-D4)	Phthalic acid, benzylbutyl ester D4	[93951-88-3]	(3,4,5,6)	10mg	870
C16183000	邻苯二甲酸酐	Phthalic anhydride	[85-44-9]		0.25g	330
C16179000	邻苯二甲酸单甲酯	Phthalic acid, mono-methyl ester	[4376-18-5]		0.25g	330
C16178700	邻苯二甲酸单正丁酯	Phthalic acid, mono-n-butyl ester	[131-70-4]		0.1g	450
C16178900	邻苯二甲酸单 (2-乙基已基)酯	Phthalic acid, mono-2-ethylhexyl ester	[4376-20-9]		0.1g	450
C14447000	间苯二甲酸	Isophthalic acid	[121-91-5]		0.25g	330
C14447300	间苯二甲酸二甲酯	Isophthalic acid, bis-methyl ester	[1459-93-4]		1g	330
C14447400	间苯二甲酸二辛酯	Isophthalic acid, bis-octhyl ester	[137-89-3]		0.25g	330
C14447500	间苯二甲酸二苯酯	Isophthalic acid, bis-phenyl ester	[744-45-6]		0.25g	330

混标：

订货号	中文名称	组分	规格	价格
116767-01-1mL	16种邻苯二甲酸酯混标, 用于GB/T 21911-2008 GC/MS或GC/FID检测	组分A，1000mg/L 于正己烷	1mL	800
116767-06-1mL	16种邻苯二甲酸酯混标（甲醇溶液），用于LC/MS 或LC 检测	组分A，1000mg/L 于甲醇	1mL	1150
116810-01-1mL	15种邻苯二甲酸酯混标（GB/T 21911 除DNP），用于GB/T 21911-2008 GC/MS或GC/FID检测，DNP请自行选购组分B，1000mg/L 于正己烷		1mL	1150
116771-05-1mL	22种邻苯二甲酸酯混标，组分C，用于出入境行标	1000mg/L 于正己烷，DINP，DIDP 10000mg/L	1mL	1800
110035-03-1mL	欧盟6种邻苯二甲酸酯混标，用于欧盟玩具检测6P	组分D，500mg/L 和5000mg/L (DIDP，DINP) 于二氯甲烷	1mL	700
110034-05-4PAK	欧盟7种邻苯二甲酸酯混标，用于欧盟玩具检测7P	组分E，500mg/L 和5000mg/L (DIDP，DINP，DIBP)于二氯甲烷	*41mL**	2880
YA08060100IO	邻苯二甲酸酯混标 (6组分)	以上标有 (1)的组分,2000μg/mL 于异辛烷	1mL	705
YA08060300HE	邻苯二甲酸酯混标（17种组份）	以上标有 (2)的组分和苯甲酸苄酯, 1000μg/mL 于正己烷	1mL	1260
SRM3074	邻苯二甲酸酯混标 (NIST)	以上标有 (3)的组分，溶于甲醇	5x.2mL	5984

上海西宝生物科技有限公司主要从事提供实验室分析领域内产品的专业化标准品公司。代理多个品牌标准品，WAKO，Reagencon, Dr, Cerilliant, 02Si, NSI, Sigma, HPC, NIST, UPS, Chroma Dex, LGC, TRC, APSC, TLC等品牌。详情请拨打服务热线：400-021-8158