西宝生物
中国生命科学领域首选服务商!
400-021-8158

首页解决方案

纺织品检测整体解决方案

2014年03月28日14:13评论:0

纺织品检测整体解决方案
国家标准化管理委员会推出的新版《国家纺织产品基本安全技术规范》GB 18401-2010,作为中国纺织行业的一部国家强制性标准的安全法规,于2011年1月14日起正式生效,过渡期将于2012年8月1日结束。据了解,新版《国家纺织产品基本安全技术规范》GB 18401-2010,其技术内容均为强制性,适用于在中国境内市场生产、销售的所有纺织产品,新标准的覆盖面更广,对相关有毒有害物质的控制更加严格,将提高中国市场准入门槛。
针对此次新国标的实行,上海西宝生物推出根据《GB/2912.3-2009 纺织品 甲醛的测定》、《GB/T17952-2011 纺织品 禁用偶氮染料的测定》、《GB/T23344 -2009 纺织品 4-氨基偶氮苯的测定》整体解决方案,供您参考!
 
一、GB/T 2912.3-2009 纺织品甲醛的测定-高效液相色谱法
GB/T 2912《纺织品 甲醛的测定》分为三个部分:一、游离和水解的甲醛(水萃取法);二、释放的甲醛(蒸气吸收法);三、游离水解甲醛或释放甲醛(高效液相色谱法),采用高效液相色谱法测定纺织品中甲醛含量,相比较于水萃取法和蒸汽吸收法检测灵敏度更高。
 
1适用范围
适用于各形式的纺织品游离水解甲醛或释放甲醛含量的测定。
2 样品准备
从样品上取两块试样剪碎,称取1g,精确至10mg,如果甲醛含量过低,增加试样量至2.5g;将样品放入250mL具塞三角瓶,加100mL水。盖紧塞子,放入(40±2)℃的水浴中振荡(60±5)min;准确移取1.0mL上述样液和2.0mL衍生化试液于10mL具塞试管中,混合均匀后在(60±2)℃水浴中静置反应30min;此溶液冷却至室温后用0.45μm的滤膜过滤,供HPLC/UVD或HPLC/DVD分析。
3HPLC分析条件
 
 
二、GB/T 17952-2011 纺织品禁用偶氮染料的测定
 
1 适用范围
适用于纺织品、皮革等样品中偶氮染料的检测。
2 样品准备
将样品剪成约5 mm × 5 mm 的小片,拌匀。从混合样中称取1.0 g置于反应器中,加入16 mL预热到70 ± 2 的柠檬酸盐缓冲溶液(0.06 mol/L,pH 6.0),将反应器密闭,振摇数次,使试样浸于液体中,置于70 ± 2 水浴中保温30 min。向反应器中加入3.0 mL连二亚硫酸钠溶液,并立即密闭振摇,将反应器再置于70 ± 2 水浴中保温30 min,取出置于温水中冷却到室温。
3 萃取
用玻璃棒挤压反应器中试样,将反应液全部倒入ProElut AZO 20 mL (Cat.# 62551)静置15 min,用4 × 20 mL乙醚分四次清洗反应器,并将液体转入硅藻土柱进行萃取,控制流速,收集萃取液于250 mL平底烧瓶中。
4 浓缩
35 ℃下将萃取液减压浓缩至约1 mL,然后用N2将浓缩液吹至近干。当使用液相色谱分析时,加入1 mL 50%甲醇水溶液重新溶解分析物;当使用GC/MS 进行分析时,加入1 mL乙酸乙酯重新溶解分析物。
5 GC-MS分析条件
气相毛细柱:30 m × 0.25 mm × 0.25 μm进样口温度:250℃;
升温程序:初始温度60℃(保持1 min),然后以速率12℃/min升温至210℃,以速率15℃/min升温至230℃,以速率3℃/min升温至250℃;最后以25℃/min升温至280℃。
质谱接口温度:270℃;
质量扫描范围:35amu~350amu;
进样方式:不分流进样;
载气:氦气;,
流量:1.0 mL/min;
进样量:1μL;
离子化方式:EI;
离子化电压:70eV;
溶剂延迟:3 min。
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
三、GB/T 23344 -2009纺织品 4-氨基偶氮苯的测定
 
分别采用气相色谱-质谱联用法(GC / MSD)和高效液相色谱法(HPLC/DAD)测定纺织产品中某些偶氮染料分解出的4-氨基偶氮苯。
 
 
1 适用范围
适用经印染加工的纺织品中4-氨基偶氮苯的检测。
 
2 试样的制备和还原处理
取有代表性样品,剪成约5 mm×5 mm的碎片,混匀。从混匀样中称取1.0 g,精确至0.01 g,置于具塞反应器中,加入9.0 mL氧氧化钠溶液,将反应器密闭,用力振摇,使所有试样浸于液体中。打开塞子,再加入1.0 mL连二亚硫酸钠溶液,将反应器密闭,用力振摇,使溶液充分混匀。置于恒温水浴中,保温30 min。取出后1 min内冷却到室温。
 
3 萃取
3.1用于气相色谱分析
向上述样液中准确加入10 mL蒽-d10内标液,再加入7 g氯化钠,将反应器密闭,用力振摇混匀后于机械振荡器中振摇45 min,静置,待两相分层后,取上层清液进行GC/MSD分析。
3.2用于高效液相色谱分析
向上述反应器中加入10 mL叔丁基甲醚,再加入7 g氯化钠,将反应器密闭,用力振摇混匀后于机械振荡器中振摇45 min,静置,待两相分层后,取上层清液过0.45 μm有机滤膜后进行H PLC/DAD分析。
 
4色谱分析方法
4.1 GCMSD分析条件
气相毛细柱: 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm进样口温度:250℃;
柱温:50℃(保持0.5 min),然后以 20℃/min升至260℃(保持5 min);
质谱接口温度:280℃;
质量扫描方式:定性分析使用全扫描(scan)方式;定量分析使用选择离子(sim)方式,监测离子为:4-氨基偶氮苯197 u,蒽-d10内标188 u;
进样方式:不分流进样;
载气:氦气(≥99. 999%),流量:1.0 mL/min;
进样量:1μL;
电离方式:EI,70 eV
4.2 液相分析条件
 
 
梯度
 

上一篇:食品中人工合成着色剂的测定解决方案

下一篇:食品中痕迹量二噁英(二恶英)分析解决方案

电话咨询 公司地图 短信咨询 首页